Термічна обробка шляхом нагріву зразків зі швидкістю 0,4 К/с з подальшим гартуванням не призводила до помітних структурних змін: послідовність формування кристалічних фаз залишалась тією ж.
Проте необхідно зазначити, що перші дифракційні максимуми від ОЦК гратки на основі заліза в цьому випадку фіксувались при більш високій (порівняно з ізотермічними відпалами) температурі (570°С). Лінії від гратки бориду і надструктурні максимуми спостерігались лише після нагрівів до 610°С. Нагрів же до більш високих температур (як і в попередньому виді термообробки) викликав лише незначне підвищення ступеня упорядкування.
Для порівняння зміни фазового складу аморфної стрічки при різних видах нагріву підсумкові результати наведені в таблиці 1.1 [2]. Фрагменти дифрактограм від контактної поверхні аморфного сплаву у вихідному стані та після термічної обробки наведені на (рис. 1.1) та (рис. 1.2) [2]. Зміна електричного опору аморфної стрічки, яка перебувала під дією постійної зміни температури зображено на (рис. 1.3).
Таблиця 1.1 – Фазовий склад аморфної стрічки в процесі кристалізації при різних видах та режимах нагріву
Види та режими нагріву |
Фазовий склад |
|
Ізотермічні відпали t, °С |
<450 |
A* |
450 |
A + сл. |
|
500 |
А + |
|
>550 |
+ |
|
Нагрів до заданої температури t, (°С) зі швидкістю 0,2 К/с з подальшим гартуванням |
<570 |
A* |
570 |
A + сл. |
|
610 |
+ |
|
>650 |
+ |
|
Імпульсний лазерний нагрів, q , МВт/м2 |
<51,8 |
A* |
53 |
+ |
|
61 |
+ |
Примітки: A* - аморфний стан;
- впорядкований твердий розчин кремнію в залізі;
- сліди впорядкованого твердого розчину кремнію в залізі.
Рисунок 1.1 – Фрагмент дифрактограми від контактної поверхні аморфного сплаву у вихідному стані (1) та після ізотермічних відпалів на протязі 30 хв при температурах 500°С (2)
та 550°С (3)
Рисунок 1.2 – Фрагмент дифрактограми від контактної поверхні аморфного сплаву після імпульсної лазерної обробки з густиною потужності випромінювання q = 51,8 МВт/м2 (1), 56,6 МВт/м2 (2), та 61 МВт/м2 (3)
Рисунок 1.3 – Зміна електричного опору аморфного сплаву в процесі нагріву зі швидкістю 0,20 К/с
1.2.4 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при імпульсному нагріванні електричним струмом.
Для експерименту була обрана аморфна металічна стрічка шириною 5 мм., товщиною 20 мкм. Через зразок цієї плівки довжиною 145 мм. пропускався струм у імпульсному режимі з довжиною імпульсу 1 мс. та максимальною амплітудою 20 А.
Було використано 2 типи нагріву: ізотермічний, та з постійною зміною температури [6].
Як і в попередньому експерименту із лазерним нагрівом кристалізація проходила спонтанно при досягненні деякої потужності імпульсу. Про те, що пройшла кристалізація свідчили данні рентгеноструктурного аналізу стрічки.
Для випадку з постійною зміною температури спостерігалась кристалізація при 740 К у випадку, коли температура зразка підвищувалася з постійною швидкістю 40 К/хв. Це призвело до кристалізації окремих фаз та .
2 ЗРАЗКИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1 Виготовлення і підготовка зразків та приладів для проведення експерименту.
У якості матеріалу для дослідження була взята аморфна металева стрічка , виготовлена методом швидкого охолодження на диск, що обертається (рис 2.1) [14]
Рисунок 2.1 – Принципова схема виготовлення аморфної металевої стрічки
1 – тигель;
2 – рідкий метал;
3 – мідний барабан холодильник. Швидкість обертання якого
25-30 м/с;
4 – аморфна металева стрічка.
Для проведення експерименту аморфна металева стрічка була порізана на шматки (зразки) довжиною 6 – 6,5 см, ширина обраної стрічки дорівнювала 22мм. Суть експерименту полягала в тому, що потрібно було пропусканням імпульсів струму через зразок змінити його фазовий склад.
Для проведення експерименту була виготовлена оснастка, схема якої зображена на (рис 2.2).
Рисунок 2.2 – Схема оснастки для проведення експерименту