Дослідження фазових перетворень в аморфній стрічці Fe76-Si13-B11 при імпульсному нагріванні

(2.2)

Ця формула має назву формули Брегів-Вульфа.

Рисунок 2.5 – Схема відбивання рентгенівських променів від атомних площин.

Ця теорія стала основою для схеми роботи дифрактометрів:

Розбіжний пучок рентгенівського випромінювання виходить із фокуса рентгенівської трубки F (рис 2.6), потім проходить через щілини Солера , що обмежують вертикальну розбіжність і через систему щілин , . Після відбиття від зразка пучок проходить через щілини Солера , щілину і потрапляє в приймальну (аналітичну) щілину , а потім через антирозсіюючу щілину потрапляє на лічильник. Для збереження фокусування фокус рентгенівської трубки, вісь зразка тп приймальна щілина повинні в процесі зйомки перебувати на одній окружності змінного радіуса , де R – радіус гоніометра.

Рисунок 2.6 – Схема дифрактометра.

Рисунок 2.7 – Схема закріплення зразка в дифрактометрі

2.2.2 Метод вимірювання термо-ЕРС

Явище термоелектрики було відкрито у 1823 р. Зеєбеком і полягає в наступному. Якщо скласти електричну схему з двох різних провідників (або напівпровідників) А и В, з'єднавши їх кінці між собою (рис 2.8, а), причому температуру одного місця з'єднання зробити відмінною від температури іншого місця з'єднання, то в цьому ланцюгу потече струм під дією ЕРС, називаною термоелектрорушійною силою (термо-ЕРС) що являє собою різницю функцій температур місць з'єднання провідників:

(2.3)

Подібний електричний ланцюг називається термоелектричним перетворювачем або інакше термопарою; провідники, що складають термопару називають – термоелектродами, а місця їхнього з'єднання – спаями. Термо-ЕРС при невеликому перепаді температур між спаями можна вважати пропорційною різниці температур:

(2.4)

Досвід показує, що будь-якої пари однорідних провідників значення термо-ЕРС залежить тільки від природи провідників та від температури спаїв і не залежить від розподілу температури уздовж провідників. Термоелектричний контур можна розімкнути в будь-якім будь-якому місці та увімкнути в нього один або декілька різнорідних провідників. Якщо всі місця з'єднання, що з'явилися при цьому, знаходяться при однаковій температурі, то не виникає ніяких „паразитних” термо-ЕРС.

Можна розімкнути контур у місці контакту термоелектродів А і В та вставити додатковий провідник С між ними (рис 2.8, б). Значення термо-ЕРС у цьому випадку визначиться як:

(2.5)

Рисунок 2.8 – Схема виникнення та вимірювання термо-ЕРС

Для проведення вимірювань термо-ЕРС зразків, отриманих у результаті експерименту була використана така установка (рис 2.9).

Рисунок 2.9 – Схема установки для вимірювання термо-ЕРС

1. Зразок;

2. Мідний електрод, який знаходиться у розігрітій печі;

3. Масивний мідний електрод, на який кладеться зразок;

4. Термопара мідь-константан.

Зразок у якому вимірюється термо-ЕРС знаходиться між двома мідними контактами, які знаходяться при різній температурі. Верхня частина установки (мідний електрод та піч) є рухомою частиною установки. Для вимірювання різниці температур між мідними електродами була використана термопара мідь-константан. Перекидний ключ в одному положенні замикає коло термопари мідь-константан, а в іншому положенні замикає досліджуване коло мідь-зразок. Термо-ЕРС в обох випадках вимірювали за допомогою вольтметра. Мідні контакти перед вимірюванням були зачищені наждачним папером. Термопара мідь-константан була закріплена в нижній частині мідного контакту, який знаходився в печі.

Коефіцієнт термо-ЕРС визначали по формулі:

(2.6)

де – термо-ЕРС в колі мідь-разок; – термо-ЕРС в колі мідь-константан; к – стала, яка була визначена при градуюванні. Градуювання установки виконували шляхом визначення термо-ЕРС кола термопари мідь-титан, яка була атестована в інституті метрології та стандартних зразків м. Свердловська. [11]

Вимірювання термо-ЕРС проводили декілька разів в різних точках зразка, на відстані 3-5 мм від краю.

3 ДОСЛІДЖЕННЯ ФАЗОВИХ ПЕРЕТВОРЕНЬ В АМОРФНІЙ СТРІЧЦІ ПРИ НАГРІВАННІ ІМПУЛЬСАМИ ЕЛЕКТРИЧНОГО СТРУМУ

3.1 Результати експериментальних досліджень.

3.1.1 Результати дифрактометричного аналізу отриманих зразків.

Після проведення експерименту отриманні зразки були перевірені на присутність кристалічних фаз за допомогою дифрактометра

ДРОН–3М. Зйомка зразків проводилася в інтервалі 40° – 80° з кроком 0.1° на кобальтовому випромінюванні з довжиною хвилі λ= 0.17902 нм.

Згідно дифрактограми (рис 3.1) зразки у початковому стані були рентгено-аморфними. Після обробки зразків імпульсами струму різної потужності всі зразки були піддані дифрактометричному аналізу. Отриманні дифрактограми після розшифровки показали, що більша частина зразків залишилися рентгено-аморфними (рис 3.1). Але при досягненні енергії імпульсу струму 84.5 Дж на дифрактограмах почали з’являтися ознаки відображення рентгенівського променю від кристалографічних площин (110) гратки α-Fe, та (211) гратки Fe2B на фоні аморфного гало. Ці ознаки становляться вже добре примітними вже при досягненні енергії рівня 91.12 Дж (рис 3.2). Коли енергія досягла рівня 98 Дж на фоні аморфного гало вже повністю з’явились лінії, які були слідством відображення рентгенівського променю від площин кристалічної гратки. При цьому аморфне гало стає майже непомітним (рис 3.3). При досягненні енергії до рівня 112.5 Дж на дифрактограмах чітко видно, що зразки повністю кристалізувались, та зник слід від аморфного гало на дифрактограмі. (рис 3.4).