При визначенні концентрації водневих іонів розчинів в одиницях РН можуть використовуватись слідуючи пари електродів – каломельний і скляний, каломельний і платиновий.
Перед тим як визначити рН, необхідно провести настройку приладу згідно інструкції.
При вимірюванні рН попередньо проводять перевірку приладу по буферним розчинам, величина рН яких лежить в тому ж діапазоні, т.б. близькою до рН досліджуваних розчинів.
Техніка вимірювання. Включають прилад в сітку, прогрівають деякий час (не менше 30 хв). Потім встановлюють вклазівнику температурного коректора на відповідну температуру контолюємого розчину.Відлік величини рН проводять після того, як показники будуть на встановлених значеннях, т.б. приблизно через ½ - 1хв. Підключають електроди, які опущені в досліджуваний розчин. Перед кожний зануренням в досліджуваний розчин електроди. Необхідно добре промити дистильованою водою і воду удалити фільтрувальним папером. Визначення проводять так. Спочатку визначають рН з точністю до 0,4 по нижній шкалі приладу, що в дальшому дасть змогу проводити визначення рН в більш певному діапазоні з більшою точністю по верхній шкалі у вузьких діапазонах. При вимірюванні по нижній шкалі переключатель граничних вимірювань установлюють на діапазоні від 2 до 14. Після того як стрілка стане на певній поділці шкали переключателя “Граничного вимірювання”, переводять із того діапазона вимірювання, який включав показником рН (стрілка на нижній шкалі).
Наприклад, показник по нижній шкалі біля 6, звідси для більш точного вимірювання рН по верхній шкалі переключатель “Граничного вимірювання” переміщають відповідно по положенню стрілки в границях від 2 до 6.
Вимірювання рН скляним електродом. Спочатку потрібно зробити коректування шкали по буферному розчину з метою усунення помилки потенціалу асиметрії скляного електроду. Для цього необхідно налити в стаканчик буферний розчин, опустити каломельний і скляний електроди в цей розчин і підключити електроди до приладу. Температура буферного розчину повинна відрізнятися від температури досліджуваного розчину не більше ніж на 5оС. Обертаючи ручку реостата, його установлюють на відому величину рН буферного розчину, нажимають кнопку і обертають ручку “установки нуля” до встановлення стрілки на нуль.
Після цього приступають до безпосереднього вимірювання досліджуваного розчину. Виливають із станка буферний розчин, добре промивають стакан і електроди дистильованої води і ополіскують їх досліджуваним розчином. Потім наливають досліджуваний розчин, оп4скають електроди, нажимають кнопку і обертають ручку реохорда, поки стрілка не повернеться до нуля. Після цього проводять відлік показань величини рН по шалі реохорда.
Потенціометричне титрування застосовують головним чином для визначення досить великих кількостей речовин. Порівняно з іншими методами потенціометричне титрування має такі переваги: 1) дає змогу титрувати забарвлені розчини (кольорові індикатори непридатні, як і колориметричний метод); 2) легко визначати кілька речовин у суміші без попереднього їх розділення.
Література
1.ДФ
2.Л.П.Сенов. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии.
Завантажити реферат