Дослідження фазових перетворень в аморфній стрічці Fe76-Si13-B11 при імпульсному нагріванні

Температура кристалізації аморфних металів та сплавів не є постійною величиною як, наприклад, температура плавлення. Температура кристалізації аморфних металів залежить від швидкості їх нагрівання. Тому для дослідження процесу кристалізації використовують два методи: ізотермічний, та при постійній швидкості нагрівання. Процес кристалізації аморфних металів – це зародковий процес, тому швидкість процесу кристалізації залежить від швидкості утворення кристалічних центрів (зародків кристалізації) та від швидкості їх росту. Для протікання кристалізації необхідно, щоб молекули почали розташовуватися у визначеному порядку. Для цього процесу рухливість часток повинна бути вища за певне значення, а це можливе тільки при певному співвідношенні між енергією молекул, та енергією їх взаємодії. При температурах нижчих за певне значення енергії теплового руху стає недостатньо для забезпечення взаємного руху молекул, та кристалізація припиняється. Імовірність кристалізації з’являється тільки тоді, коли температура підвищується до значення . [7]

Механізми кристалізації поділяють на чотири типи: поліморфна, первинна, евтектична та кристалізація з розшаруванням.

Поліморфна кристалізація – це кристалізація, при якій аморфний сплав без усякої зміни концентрації переходить у пересичений твердий розчин, метастабільний чи стабільний кристалічний стан.

Первинна кристалізація – це кристалізація при якій відбувається кристалізація фази, хімічний склад якої відрізняється від складу аморфної фази.

Евтектична кристалізація – це кристалізація при якій проходить виділення двох чи більше кристалічних фаз.

Кристалізація з розшаруванням – це кристалізація при якій спостерігається поділ на різні аморфні фази, кожна з яких кристалізується окремо.

Взагалі процес кристалізації аморфного сплаву дуже залежить від технології, та способу його виробництва.

1.2.2 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при імпульсному нагріванні лазером.

Детальне дослідження структурної релаксації в аморфних металевих сплавах (АМС) яке відбувається під час різних видів термічної дії, є актуальним як з точки зору фізики аморфного стану, так і з точки зору практичного використання магнітом’яких АМС системи перехідний метал – металоїд. Пошук оптимальних видів термообробок, та їх температурно-часових характеристик для досягнення наперед заданих фізичних властивостей зразків дає змогу підвищувати термічну стабільність АМС та поліпшувати їх магнітні властивості.

Структурні зміни в АМС, які були викликані термічною дією, зв’язані з процесами релаксації, які супроводжуються зняттям залишкових напружень та зменшенням збиткового вільного об’єму. При цьому відмічається зміна, важливих з точки зору фізико-механічних властивостей АМС, зокрема магнитом’яких характеристик. [5]

На цей час у науковій літературі існує дуже незначна кількість робіт, які були б присвячені вивченню впливу термічної обробки з надвисокими швидкостями нагріву на структурний стан аморфних сплавів [4, 2, 1].

Розглянемо вплив лазерного нагріву на аморфну стрічку, яка була виготовлена методом гартування з рідкого стану на диск, що швидко обертався. При нагріванні був використаний лазерний нагрів з різною густиною потужності випромінювання, яка досягалась шляхом дефокусування променя і давала змогу нагрівати поверхневі шари аморфної стрічки до певних температур. Швидкість нагріву складала при цьому ~ 104 К/с. Особливості структурного стану зразків досліджувались рефрактометричним методом. Згідно з даними рефрактометричного аналізу у вихідному (безпосередньо після отримання) стані всі досліджені зразки були рентгеноаморфнми, про що свідчила відсутність на дифрактограмах відображень від граток кристалічних фаз на фоні аморфного гало.

Лазерна обробка з густиною потужності q = 51,8 МВт/м2 практично не призводила до зміни дифракційної картини, яка спостерігалась від вихідних зразків, тобто ознак розвитку кристалізаційних процесів не було виявлено. Але зовсім незначне підвищення q (до 53,0 МВт/м2) викликало повну кристалізацію об’єму зразка, дані про структурний стан якого можна було отримати рентгенографічно. При цьому фіксувались відображення від обох кристалічних фаз та . Подальше підвищення густини потужності випромінювання (аж до руйнування зразків, q = 61 МВт/м2) не викликало зміни зовнішнього виду рентгенограм. Треба підкреслити, що при всіх застосованих режимах лазерного нагріву надструктурні максимуми не фіксувались зовсім. [3]

Необхідно зазначити, що кристалізація сплаву починає відбуватися лише при досягненні досить високих значень густини потужності випромінювання. Для порівняння: кристалізація сплавів системи Fe-B починалась при q > 20 МВт/м2, а сплаву при q > 25 МВт/м2. Крім того після досягнення „стартової” густини потужності кристалізація досліджуваного сплаву відбувалась настільки інтенсивно, що виявлялось неможливим отримання „аморфно-кристалічного” стану в зоні лазерної дії. Той факт, що різниця між густиною потужності випромінювання, при якій починається кристалізація, і тією густиною потужності, при якій починається руйнування зразка, незначна (вважаючи, що руйнування зразка починається при температурі плавлення сплаву), дає підставу вважати, що температура кристалізації при даних режимах лазерного нагріву (тобто при використаних швидкостях нагріву та охолодження) є набагато вищою, ніж у випадку ізотермічних відпалів, чи повільних нагрівів.

1.2.3 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при тривалому відпалі, та при нагріві з постійною зміною температури.

Для тривалого відпалу, та відпалу з постійною зміною температури були обрані зразки аморфної стрічки , яка була виготовлена методом гартування з рідкого стану на диск, що швидко обертався. Як і в попередньому випадку згідно з даними рефрактометричного аналізу у вихідному стані всі дослідженні зразки були рентгеноаморфнми, про що свідчила відсутність на дифрактограмах відображень від граток кристалічних фаз на фоні аморфного гало.

Зразки сплаву зазнали таких видів термічної дії, які давали змогу нагрівати їх до певних температур з різними швидкостями: відпалу на протязі 30 хвилин у захисному середовищі перофіліту з подальшим гартуванням у воду, пічному нагріву до певної температури зі швидкістю ~ 0,4 К/с також з подальшим гартуванням.

Ізотермічний відпал при температурі 450°С ініціював розвиток кристалізаційних процесів: на фоні аморфного гало фіксувався дифракційний максимум, який відповідав відображенню (110) від гратки твердого розчину , тобто структура зразка була аморфно-кристалічною. Відпал при температурі 500°С призводив до деякого зниження інтенсивності аморфного гало і формування на його фоні інших дифракційних максимумів від гратки . Після відпалу при 550°С аморфне гало вже не виявлялося. При цьому на дифрактограмах були присутні як максимуми від гратки твердого розчину , так і стабільного бориду . Згідно [9-10] у сплавах такого типу виникає упорядкування твердого розчину заміщення кремнію в залізі. Рентгенографічно це проявлялося в тому, що на дифрактограмах фіксувались ще й додаткові максимуми, обумовлені цим упорядкуванням. Відпали при більш високих температурах призводили до деякого підсилення інтенсивності вказаних надструктурних максимумів, що пояснюється зростанням ступеня упорядкування твердого розчину (при незмінному фазовому складі сплаву).