Дослідження фазових перетворень в аморфній стрічці Fe76-Si13-B11 при імпульсному нагріванні

1 – 2 мідні клеми розташовані одна над одною;

2 – гетинаксові підставки;

3 – гетинаксова основа;

4 – гумові підставки;

5 – алюмінієві кабелі;

6 – зразок для експерименту;

7 – отвори для болтів.

Для виготовлення оснастки був використаний гетинакс товщиною 35 мм. З нього була зроблена гетинаксова основа та гетинаксові підставки. Зразок, довжина якого 6 – 6,5 см був міцно зажатий проміж мідних клем, так, що кожний його край був зажатий між 2 мідними пластинами, які були відшліфовані з обох сторін. Під закріплюючи болти з обох сторін був підкладений кінець кабелю з клемою, інша клема якого закріплювалася на струмопідводах установки. Таким чином робоча довжина зразка становила 5 см.

Для отримання короткочасних імпульсів струму використовувалась установка, принципова схема якої зображена на (рис 2.3) [13].

Рисунок 2.3 – Принципова схема установки для отримання короткочасних імпульсів струму

1 – підвищувальний трансформатор;

2 – високовольтний випрямляч;

3 – струмообмежуючий опір;

4 – батарея конденсаторів;

5 – ігнітрон;

6 – зразок;

7 – контактний кіловольтметр;

8 – блок керування.

При проведенні експерименту гостро стало питання точного контролю сили струму, що проходить через зразок, та визначення достатньо точного значення напруги на конденсаторах у момент розряду, яке було вирішене такими методами:

1) Для контролю сили струму був використаний двопроменевий, запам’ятовуючий осцилограф С811. До одного з струмовідводів у схему установки був послідовно уключений еталонний опір з параметрами через який у момент розряду йшов струм з батареї конденсаторів. З обох кінців еталонного опору для зменшення витрат енергії через коаксіальний кабель був підключений двопроменевий, запам’ятовуючий осцилограф С811. Таким чином завдяки падінню напруги на еталонному опорі була обчислена сила струму, що йде через зразок.

2) Для достатньо точного визначення напруги на клемах конденсатора був використаний цифровий вольтметр, який мав більшу точність вимірювання ніж той, що був вбудований в установку. Вольтметр був підключений безпосередньо до клем батареї конденсаторів.

Таким чином можна було достатньо точно визначити початкову напругу на батареї конденсаторів, та силу струму, що проходить через зразок.

Для пропускання імпульсів струму була використана установка, у якій використовувалася батарея конденсаторів ємністю 400 мкФ з максимально допустимою напругою 10 кВ. За допомогою оснастки, яка була підключена до цієї установки, через зразки були пропущені короткочасні імпульси струму.

Для цього було обрано 15 зразків, кожному з яких був призначений свій номер. Експериментально була визначена межа при якій зразки починали руйнуватись. Починаючи з енергії 112,5 Дж (яка майже вся виділялася на зразках) зразки починали руйнуватися по краях, та в містах затиску. Коли енергія досягла значення 128 Дж настало повне механічне руйнування зразків, після чого вони були непридатні для аналізу на дифрактометрі, але ще були придатні для визначення термо-ЕРС. При досягненні межі в 200 Дж стався зрив зразків, при якому проходив гучний хлопок, та зразок розлітався на розплавлені шматки, і вже був непридатний навіть для визначення термо-ЕРС.

При пропусканні імпульсу через зразки довжина імпульсу сягала 120 мкс, та імпульс мав аперіодичну форму (рис 2.4).

τ, мкс

0 50 100 150 200

Рисунок 2.4 – Осцилограма імпульсу струму, що проходить через зразок при значенні енергії 112.5 Дж

Завдяки аперіодичній формі імпульсу можна судити, що не пройшла перезарядка конденсаторів, та повторне проходження електричного струму через зразок. За допомогою цих даних можна було зробити висновок, що енергія, яка виділялася на зразку дорівнювала:

(2.1)

Де С – ємність батареї конденсаторів (С = 400 мкФ), U – напруга на конденсаторах.

Таким чином з 15 зразків пригодними для проведення дифрактометричного аналізу виявились тільки 12, а визначити значення термо-ЕРС вдалося в 14 зразках.

2.2 Методи дослідження зразків.

2.2.1 Рентгенографічний метод.

Основним методом при проведенні аналізу фазового складу отриманих зразків був рентгенографічний метод.

Джерелом рентгенівського випромінювання є рентгенівська трубка. Пучок електронів з катода розганяється високою напругою та ударяється в анод. При цьому більша частина енергії пучка витрачається на нагрівання анода (який охолоджується проточною водою) і лише 2% енергії пучка перетвориться в рентгенівське випромінювання, що складається з неперервного та лінійчатого спектрів. Лінійчатий спектр визначається матеріалом, з якого був зроблений анод, тому він одержав назву характеристичного випромінювання, неперервний спектр має назву гальмівного випромінювання. В залежності від переданої атому енергії електрон переходить на більш високий енергетичний рівень, та атом переходить у так званий збуджений стан. Потім атом повертається в колишній стан, при цьому випромінюючи квант певної визначеної частоти. Залежно від рівня збудження випромінювання поділяється на серії: K, L, M і т.д. Усередині кожної серії окремі лінії позначаються грецькими літерами. У рентгенівському дифракційному аналізі використаються використовуються лінії Кα , Кβ

Розглянемо дві паралельні атомні площини АА та ВВ і падаючий під кутом рогом θ пучок рентгенівських променів (рис 2.5). При цьому атоми , , стають джерелами вторинного випромінювання. Взагалі, розсіювання рентгенівських променів іде в усі сторони, але хвилі, розсіяні атомами та підсилюють одна одну в напрямку, що утворює з атомною площиною кут θ . Те ж відбувається із хвилями, розсіяними будь-якими атомами площини АА, тобто цю площину можна розглядати як плоске дзеркало. Хвиля, розсіяна атомом буде посилюватись тільки в тому випадку, коли довжина ломаної , яка дорівнює різниці ходу промінів та , буде дорівнювати цілому числу хвиль. З геометрії очевидно, що . Звідси можна отримати умову для відбивання хвиль від атомних площин: